電導(dǎo)率儀作為我國法定的強制檢定儀器,其檢定依據(jù)是JJG376-2007《電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程》(簡稱新規(guī)程),該規(guī)程是在JJG376-1985《電導(dǎo)儀(試行)檢定規(guī)程》(簡稱舊規(guī)程)的基礎(chǔ)上修訂完成的。根據(jù)當前電導(dǎo)率儀的發(fā)展趨勢,新規(guī)程進行了相應(yīng)改動,更加接近標準,增加了某些檢定項目,提供了可以選擇的檢定方法,拓寬了規(guī)程覆蓋范圍。筆者結(jié)合近年來執(zhí)行新規(guī)程的經(jīng)驗,對新舊規(guī)程進行對比探討。
1新舊規(guī)程稱謂不同
(1)新規(guī)程名稱是“電導(dǎo)率儀”,舊規(guī)程名為電導(dǎo)儀。對于電解質(zhì)溶液來講,“電導(dǎo)”沒有意義,而電導(dǎo)率則是用數(shù)字表示水溶液傳導(dǎo)電流的能力。因此電導(dǎo)率儀測量結(jié)果(儀器示值)是“電導(dǎo)率”而非“電導(dǎo)”。
(2)新舊規(guī)程把儀器的檢定都劃分為兩部分,但稱謂不同。舊規(guī)程把儀器部分的檢定稱為“電計檢定”,而新規(guī)程則把儀器部分的檢定稱為“電子單元檢定”。
(3)新規(guī)程中的符號與通用符號一致,將舊規(guī)程中的電導(dǎo)池常數(shù)J改為Kcell。
(4)舊規(guī)程中的“電計”和“電導(dǎo)池”在新規(guī)程中分別用“電子單元”和“傳感器單元”代替。
2新規(guī)程擴大了適用范圍
隨著經(jīng)濟建設(shè)、科技進步和社會的發(fā)展,電導(dǎo)率儀在國內(nèi)的使用狀況有了非常大的變化,儀器的生產(chǎn)廠家和型號日益豐富,除國產(chǎn)的電導(dǎo)率儀外,外國品牌的電導(dǎo)率儀也越來越多。除了使用經(jīng)典的兩電極電導(dǎo)池外,三電極,尤其是四電極電導(dǎo)池技術(shù)也在大量應(yīng)用。新規(guī)程增加了四電極電導(dǎo)池的電導(dǎo)率儀電子單元檢定接線示意圖,給檢定工作者的檢定工作帶來了方便。
3檢定項目的設(shè)置和檢定方法的改變
(1)鑒于溫度對電導(dǎo)率測量的影響,新規(guī)程改進了“溫度系數(shù)示值誤差”的檢定方法。
其檢定方法選中量程上的任一標準電導(dǎo)Gs(如100μs)將常數(shù)調(diào)節(jié)器置于KcellR=1.00cm-1,將溫度示值調(diào)節(jié)為儀器規(guī)定的參考溫度TR=25.0℃,讀取儀器測量值為kMR;置溫度系數(shù)α為2.00%℃-1,調(diào)節(jié)儀器溫度旋鈕,使溫度示值T=15.0℃,讀取電導(dǎo)率儀測量值kMV,按公式①計算15.0℃時溫度系數(shù)的示值誤差;然后使溫度示值T=35.0℃,讀取電導(dǎo)率儀測量值kMV,按公式①計算35.0℃時溫度系數(shù)的示值誤差。
按照以上方法置溫度系數(shù)α為1.50%℃-1,讀取15.0℃和35.0℃電導(dǎo)率儀測量值kMV,按公式①計算相應(yīng)溫度下的溫度系數(shù)示值誤差。置溫度系數(shù)α為2.50%℃-1,分別讀取15.0℃和35.0℃電導(dǎo)率儀測量值kMV,按公式①分別計算相應(yīng)溫度下的溫度系數(shù)示值誤差。取大示值誤差作為儀器溫度系數(shù)示值誤差。
(2)改進了“電導(dǎo)池常數(shù)示值誤差”的檢定方法”用參考條件下(一般指25.0℃)的測量值代替標準值作為參考值,避免了電子單元固有不確定度的重復(fù)引入。
電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)功能和溫度補償功能的評價采用示值誤差。舊規(guī)程中之所以用計算電計引用誤差,是因為當電導(dǎo)池常數(shù)設(shè)為1.00cm-1,電導(dǎo)率示值在數(shù)值上等于電導(dǎo),但如此表述容易引起概念上的混淆。同時,如此表述限制了規(guī)程的適用范圍,因為有些電導(dǎo)池常數(shù)是0.1cm-1,10cm-1或5.0cm-1等等。
(3)改變了電子單元重復(fù)性的判定方式,通過對中量程的某點進行重復(fù)測量6次,用單次測量的標準偏差與相應(yīng)量程上限的比值表征儀器測量結(jié)果的重復(fù)性。具體方法:對(0-200)μs/cm中的100μs/cm點連續(xù)測量6次,按公式②計算:
(4)在儀器配套檢定中,新規(guī)程使用兩種標準溶液對電導(dǎo)池常數(shù)進行校準,然后把校準后的電導(dǎo)池常數(shù)代入被檢儀器中,再進行相應(yīng)的儀器配套檢定。舊規(guī)程要求采用一種標準溶液校準得到電導(dǎo)池常數(shù),這樣可能產(chǎn)生較大的測量不確定度,所以新規(guī)程將使用兩種標準溶液校準得到的電導(dǎo)池常數(shù)的平均值作為電導(dǎo)池常數(shù)。
4儀器級別劃分有所區(qū)別
新規(guī)程舍棄了用小分度占滿量程的引用誤差劃分儀器級別的方法,主要以各檢定項目示值誤差符合相應(yīng)檢定項目允許誤差確定儀器級別。舊規(guī)程把儀器級別劃分為8級,新規(guī)程把儀器級別仍劃分為8級,但與舊規(guī)程相比,減少了5.0級的級別,新增加了2.5級的級別。
此外,新規(guī)程針對新增加的檢定項目,要求具備恒溫設(shè)備和標準溫度計,以作為檢定用基本設(shè)備。
總之,《電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程》能夠應(yīng)對電導(dǎo)率儀的發(fā)展現(xiàn)狀,滿足了電導(dǎo)率儀不斷增加的計量檢定需求,為計量檢定工作者提供了可靠的檢定依據(jù)。
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